BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar  Belakang

              Analisa kualitatif dapat dilakukan dengan cara klinik maupun instrumental yaitu dengan menggunakan alat modern. Cara klasik dapat dibagi menjadi beberapa metode diantaranya adalah volumetri.

              Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada reaksi pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu terbentuk dari hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas, pada suhu di bawah 15°C dalam senyawa asam.

  Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam

  Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitrimetri adalah seperti sulfamerazin, sulfadiazin dan sulfanilamid. Senyawa-senyawa ini dalam dunia farmasi sangat bermanfaat seperti sulfanilamid sangat berguna sebagai obat antimikroba. Melihat kegunaannya tersebut maka percobaan ini perlu dilakukan agar penyalahgunaan obat-obatan tersebut dapat dihindari.

 

B. Rumusan Masalah

            Berdasarkan latar belakang masalah yang telah diuraikan, maka rumusan masalah dalam penelitian ini adalah :

  1. Berapa kadar Kloramfenikol yang dititrasi dengan menggunakan metode nitritometri?

C. Maksud Praktikum

              Mengetahui dan mempelajari cara menentukan kadar kloramfenikol dengan menggunakan metode Nitritometri.

D. Tujuan Praktikum

Untuk menentukan kadar kloramfenikol dengan menggunakan metode Nitritometri.

E. Manfaat Praktikum

Setelah praktikum ini dilakukan diharapkan dapat :

  1. Memberikan pengetahuan tentang bagaimana cara menentukan kadar suatu larutan dengan menggunakan metode Nitritometri.
  2. Memberikan data hasil analisa yang dapat dijadikan acuan untuk praktikum selanjutnya serta pengembangan aplikasi dan pemanfaatannya dalam bidang farmasi.


 

BAB II

KAJIAN PUSTAKA

A. Teori Umum

Titrasi redoks banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia karena berbagai zat organik dan zat anorganik dapat ditentukan dengan cara ini. Namun demikian agar tirasi redoks ini berhasil dengan baik, maka persyaratan berikut harus dipenuhi:

  1. Harus tersedia pasangan sistem redoks yang sesuai sehingga terjadi pertukaran elektron secara stokhiometri.
  2. Reaksi redoks harus berjalan cukup cepat dan berlangsung secara terukur (kesempurnaan 99%).
  3. Harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai. (Rivai, 1995)

Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi (nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. (Wunas, 1986)

Hal-hal yang perlu diperhatikan pada reaksi diazotasi:

  1. Suhu

Titrasi diazotasi sebaiknya dilakukan pada suhu rendah, lebih kecil dari 15°C karena asam nitrit yang terbentuk dari reaksi natrium nitrit dengan asam tidak stabil dan mudah terurai, dan garam diazonium yang terbentuk pada hasil titrasi juga tidak stabil. (Wunas, 1986)

  1. Kecepatan reaksi

Reaksi titrasi amin aromatis pada reaksi diazotasi barjalan agak lambat, titrasi sebaiknya dilakukan secara perlahan-lahan, dan reaksi diazotasi dapat dikatalisa dengan penambahan natrium dan kalium bromida sebagai katalisator. (Wunas, 1986)

Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis indikator, indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang bereaksi, dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung dari salah satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi. Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan titrat, dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Bila potensial peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus diusahakan agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung. (Harjadi, 1986).

Dalam titrasi diazotasi, digunakan dua macam indikator, yaitu indikator dalam dan indikator luar. Sebagai indikator dalam digunakan campuran indikator tropeolin oo dan metilen biru, yang mengalami perubahan warna dari ungu menjadi biru kehijauan. Sedangkan untuk indikator luarnya digunakan kertas kanji iodida. (Wunas., 1986)

 

 

B. Uraian Bahan

  1. Air suling (Ditjen POM, 1979)

Nama resmi     :  AQUA DESTILLATA

Nama Lain      :  Air suling, Aquadest

RM/BM             : H2O/18,02

Pemerian         :  Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berasa, tidak mempunyai bau

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan       : Pelarut

  1. Natrium Nitrit (Ditjen POM, 1979 : 714)

Nama resmi     : NATRII NITRIT

Nama Lain      : Natrium nitrit

RM/BM             : NaNO2/69,00

Pemerian         :  Hablur atau granul, tidak berwarna atau putih kekuningan rapuh

Kelarutan        :  Larut dalam 1,5 bagian air, agak sukar larut dalam  etanol 95 % P

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan       :  Sebagai Titran

  1. Asam klorida (Ditjen POM, 1979 : 53)

Nama resmi     :  Acidum hydrochloridum

Nama Lain      :  Asam klorida

RM/BM             :  HCl/36,46

Pemerian         :  Cairan tidak berwarna, berasap, bau merangsang, jika diencerkan dengan 2 bagian air, uap dan bau hilang.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat

Kegunaan       :  Sebagai pelarut

  1. Kloramfenikol (Ditjen POM, 1995)

Nama resmi     :  CHLORAMPHENICOLUM

Nama lain        : Kloramfenikol

RM/BM             : C11H12Cl2N2O6 / 323,12

Pemerian        :  Hablur halus berbentuk jarum atau lempeng memanjang; putih hingga putih, kelabu atau putih kekuningan, larutan praktis netral terhadap lakmus P, stabil dalam larutan netral, atau larutan agak asam.

Kelarutan        :  Sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, dalam propilen glikol, dalam aseton dan dalam etil asetat.

Kegunaan       :  Sebagai sampel

Penyimpanan   : Dalam wadah tertutup rapat

  1. Kalli Bromidum (Ditjen POM, 1979)

Nama resmi     : Kalli bromidum

Nama lain        : Kalium bromide

RM/BM             : KBr/119,01

Pemerian         : Hablur tidak berwarna, transparan atau buram   atau serbuk butir, tidak berbau, rasa asin dan agak pahit.

Kelarutan        : Larut dalam lebih kurang 1,6 bagian air dan dalam lebih kurang 200 bagian etanol (90%) P

Kegunaan       : Sebagai zat tambahan.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik 

 

C. Prosedur Kerja (Anonim, 2012)

              Timbang saksama 500 mg zat uji, dipindahkan ke dalam gelas piala 250 mL. Tambahkan 20 ml HCl pekat dan 5 gram serbuk zink sedikit demi sedikit. Kemudian tambahkan lagi dengan HCl 10 mL. Setelah zink larut, dinginkan larutan. Tambahkan dengan 3 gram kalium bromida dan titrasi dengan perlahan-lahan sambil diaduk dengan NaNO2 0,1N. Titrasi dianggap selesai bila 3 menit setelah penambahan titran yang terakhir pada larutan masih menimbukan warna biru pada kanji iodida.

Tiap mL NaNO2 0,1N setara dengan  0,0323 gram kloramfenikol.

BAB III

KAJIAN PRAKTIKUM

A. Alat Yang Dipakai

Alat yang digunakan pada saat praktikum dilakukan antara lain yaitu, , Botol semprot ,  baskom, erlenmeyer, gelas kimia , pipet tetes, termometer, gelas ukur, corong, buret, statif.

B. Bahan Yang Digunakan

Bahan yang digunakan pada saat praktikum dilakukan antara lain yaitu, Aquadest , Aluminium foil , HCl pekat, kertas indicator kanji, Kloramfenikol, es batu, natrium nitrit, tissue, kertas timbang..

C.  Cara Kerja

  1. Ditimbang saksama 100 mg kloramfenikol dan dipindahkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.
  2. Ditambahkan 5 ml HCl pekat dan 1 gram serbuk zink sedikit demi sedikit.
  3. Ditambahkan lagi dengan HCl 2 mL.
  4. Didinginkan larutan. ditambahkan dengan 3 gram kalium bromida.
  5. Dititrasi dengan perlahan-lahan sambil diaduk dengan NaNO2 0,0791N. Titrasi dianggap selesai bila 3 menit setelah penambahan titran yang terakhir pada larutan masih menimbukan warna biru pada kanji iodida.

BAB IV

KAJIAN HASIL PRAKTIKUM

A. Hasil Praktikum

  1. Tabel Hasil Pengamatan

Penetapan kadar Kloramfenikol

No.

Berat Sampel

Volume Natrium nitrit

1

2

101,5 mg

100,6 mg

3,9 mL

4,0 mL

Rata-rata

101,05 mg

3,95 mL

 

  1. Reaksi

 

  1. Perhitungan

 % Kadar   =

                   =

                   =

                   =  99,91 %

B. Pembahasan

            Pada umumnya reaksi diazotasi dilakukan pada senyawa yang memiliki gugus amin primer aromatis bebas. Tetapi tenyata kloramfenikol memiliki gugus nitrit, maka senyawa tersebut harus direduksi dulu menjadi senyawa amin aromatis bebas dengan gas hidrogen dari hasil reaksi serbuk Zn  dengan HCl pekat. Gugus nitrit mengalami reduksi karena gas hidrogen mendesak oksigen, sehingga gugus nitrit menjadi senyawa amin.

            Asam nitrit yang dibutuhkan disini harus dibuat dengan mereaksikan antara natrium nitrit dengan suatu asam. Hal ini dilakukan karena asam nitrit sangat tidak stabil. Asam nitrit sangat mudah teroksidasi menjadi asam nitrat oleh udara.

NO2 + O                     NO3

            Percobaan ini dilakukan pada suhu kurang dari 15oC, hal ini dilakukan karena asam nitrit yang dibentuk dari natrium nitrit dan suatu asam klorida tidak stabil dan mudah terurai dalam suhu kamar. Selain itu garam diazonium yang terbentuk pada hasil reaksi juga tidak stabil.

HNO2 + H+                 N2 + H2O

(Ar N=N+) Cl + H2O             Ar-OH + N2 + HCl

            Dari percobaan diatas diketahui bahwa Volume titran rata-rata 3,95 dan berat sampel rata-rata 101,05. Setelah dihitung menggunakan rumus % kadar diperoleh % kadar kloramfenikol 99,91%

            Dari perhitungan diatas diperoleh kadar kloramfenikol 99,91%, hal ini sesuai dengan persyaratan persen kadar Kloramfenikol pada Farmakope Indonesia Edisi IV yaitu tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% kloramfenikol.

           

 


 

BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan disimpulkan bahwa persen kadar koramfenikol adalah 99,91% hal ini sesuai dengan persyaratan kadar yang tertera didalam Farmakope IV yaitu yaitu tidak kurang dari 97,0% dan tidak lebih dari 103,0% kloramfenikol.

B. Saran

            Sebaiknya tempat pencucian alat dilaboratorium diperbaiki untuk kelancaran praktikum.

 

 

 

 

 

 

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 2012.  Penuntun Praktikum Kimia Analisis . Universitas Muslim   

       Indonesia. Makassar.

Ditjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.

Ditjen POM. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan Republik Indonesia : Jakarta.

Rivai, H., (1995), “Asas Pemeriksaan Kimia”, Universitas Indonesia Press, Jakarta

 

Wunas, J., Said, S., (1986), “Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif” UNHAS, Makassar

 

Harjadi, W., (1986), “Ilmu Kimia Analitik Dasar”, Gramedia, Jakarta

 

 

 

SKEMA KERJA

 

100 mg kloramfenikol

 

Dimasukan ke dalam erlenmeyer 250 mL

 

+ 5mL HCl pekat

 

+ 1 gram serbuk zink

 

+ 2 mL HCl pekat

 

Didinginkan

 

+ 3 gram KBr

 

Titrasi dengan NaNO2