BAB I

PENDAHULUAN

  1. Latar Belakang

Ikatan atom akan mempengaruhi besranya titik lebur dari suatu zat padat dan besarnya juga spesifik untuk setiap zat padat sehingga dat juga digunakan sebagai jalan untuk mengetahui kemurnian suatu zat. Apabila suatu zat padat bercampur oleh bahan pengotor maka tentu saja akan mempengaruhi besarnya titik lebur zat murni. Titik lebur merupakan temperature dimana zat padat mulai melebur pada tekanan satu atmosfer.

Didalam bidang farmasi suatu senyawa obat murni dapat ditentukan kemurniannya dengan salah satunya jalan melalui titik leburnya. Selain itu penentuan titik lebur dari suatu bahan obat juga digunakan dalam pembuatan sediaan obat (terutama untuk obat yang diberikan secara rectal) dan diperlukan pada penentuan cara penyimpanan suatu sediaan obat agar tidak dapat atau mudah rusak pada suhu kamar tertentu. Dengan menentukan titik lebur dari suatu sample maka akan dapat diketahui apakah zat tersebut murni ataukah sudah terkontaminasi dengan pengotoran zat – zat lainnya. Apabila zat tersebut murni maka dalam pengukuran titik leburnya hasilnya akan sesuai yang tertera di dalam literature yang disesuaikan dengan kondisi dan situasi dimana praktikum dilakukan. Adapun hal – hal yang perlu diperhatikan antara lain suhu, tekanan dalam ruangan, kelembaban dan lain sebagainya yang dapat mempengaruhi hasil pengukuran titik lebur.

  1. Rumusan Masalah

Adapun rumusan masalah yang bisa dipaparkan pada percobaan kali ini adalah bagaimana cara menentukan titik lebur suatu zat kimia dengan menggunakan labu thile?

C. Maksud Praktikum

Adapun maksud dari percobaan kali ini adalah mengetahui dan memahami cara penentuan titik lebur dari suatu zat padat dengan menggunakan labu thile

D. Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dari praktikum ini adalah menentukan titik lebur suatu sediaan Aspirin dengan menggunakan labu thile dengan menggunakan parafin cair sebagai medium penghantar panas.

  1. Prinsip Praktikum

Adapun prinsip pada percobaan penentuan titik lebur yakni penentuan titik lebur Aspirin dengan menggunakan labu tile berdasarkan titik leburnya dengan menggunakan termometer dan parafin cair sebagai media penghantar panasnya.

 

BAB II

KAJIAN PUSTAKA

A. Kajian Teori

Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas yang dibutuhkan untuk menaikkan jarak antaratom atau antar molekular dalam kristal, sehingga memungkinkan terjadinya pelelehan. Suatu kristal yang saling terikat dengan gaya yang lemah mempunyai panas peleburan yang rendah dan titik lelh yang rendah, sedangkan yang terikat dengan gaya yang kuat mempunyai panas peleburan yang tinggi dan titik leleh yang tinggi. (Martin Alfred, 1990: 144)

Parafin mengkristal sebagai daun muda tipis yang terbentuk dari rantai zig –zag yang terikat dalam susunan sejajar. Titik leleh hidrokarbon jenuh naik dengan naiknya berat molekulnya, hal ini dikarenakan gaya van der waals diantara molekul – molekul kristal menjadi lebih besar dengan bertambahnya jumlah atom karbon. Titik leleh alkana dengan dengan jumlah atom karbon yang genap lebih tinggi daripada hidrokarbon dengan jumlah atom karbon yang ganjil. Asam lemak mengkristal dalam rantai molekular. Asam dengan karbon yang genap tersusun dalam kristal seperti yang terlihat dalam struktur simetris I sedangkan asam dengan atom karbon yang ganjil tersusun pada struktur II. Gugus karboksilat terikat pada dua titik pada zat dengan karbon yang genap, oleh karena itu kisi – kisi kristal lebih stabil dan titik leleh lebih tinggi. (Martin Alfred, 1990: 144)

Titik lebur dan kelarutan Xanhtin yang telah ditentukan oleh Gutman dan Higuchi, lebih menunjukkan hubungan antara titik lebur dan struktur molekuler. Seperti titik lebur, kelarutan sangat dipengaruhi oleh gaya-gaya intermolekul. (Moechtar, 1990 :53).

Penurunan titik lebur karean kenaikan tekanan dimanfaatkan dalam ski es. Tekanan dari ski menurunkan titik lebur es dan menyebabkan es melebur dibawah ski, lapisan tipis zat cair ini memberikan aksi sebagai pelincir sehingga memungkinkan ski dapat meluncur diatas permukaan yang keras dari es. Tentu saja gesekan ski dengan penuh permukaan es juga akan memegang peranan besar terhadap peleburan dan aksi dari pelincir tersebut. (Moechtar,2990:53).

Bila dua fase berada dalam kesetimbangan, keduanya pada suhu dan tekanan itu mempunyai energi Gibbs molar sama. Bila suhu diubah pada tekanan tetap atau sebaliknya diubah pada suhu tetap, salah satu fase akan menghilang, namun apabila suhu dan tekanan diubah sedemikan rupa sehingga potensial kimia kedua fase sama. Kedua fase tersebut akan tetap berada bersama. (Robert A, 1992:105).

Titik lebur senyawa hidrokarbon normal yang jenuh bertambah tinggi dengan bertambahnya bobot molekulnya, sebab gaya Van Der Waals yang terdapat diantara molekul – molekul kristalnya menjadi semakin besar dengan bertambahnya jumlah atom karbon. (Moechtar, 1990: 53).

Zat padat dapat dibedakan antara zat padat kristal dan amorf. Di dalam kristal, atom atau molekul penyusunnya mempunyai struktur tetap tetapi dalam zat amorf, tidak. Zat padat amorf dapat dianggap sebagai cairan yang membeku terlambat dengan viskositas sangat besar. Keduanya dapat dibedakan dengan pasti sedangkan zat padat amorf titik leburnya tidak pasi, tetapi terdapat dalam suatu interval temperatur (Sukardio,1989).

Titik lebur atau suhu lebur adalah suhu dimana suatu zat berubah dari keadaan padat menjadi agregat atom (Roth dan Blaschke,1985).

Ada juga literatur yang mendefinisikan bahwa titik lebur suatu zat bentuk kristal adalah temperatur dimana zat padat tersebut mulai mencair di bawah tekanan satu atmosfer. Sedangkan suhu lebur adalah suhu awal dan suhu akhir peleburan zat. Suhu awal dicatat pada saat zat mulai menciut atau membentuk tetesan pada dinding kapiler, suhu akhir dicatat pada saat hilangnya padat (Anonim,).

Zat padat mempunyai volume dan bentuk yang tetap, ini disebabkan karena molekul-molekul dalam zat pada menduduki tempat yang tetap di dalam kristal. Molekul-molekul zat padat juga mengalami gerakan tetapi sangat terbatas (Sukardio, 1989).

 

B. Uraian Bahan

  1. ASPIRIN (Ditjen POM, 1979)

    Nama Resmi    :    ACIDUM ASETILSAILISILICUM

    Nama Lain    : Asetosal, Aspirin, Asam Asetilsalisilat

    Pemerian     : Hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih, tidak berbau, atau hampir berbau, rasa asam..

    Kelarutan     :    Agak sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol larut dalam kloform dan eter.

    Titik leleh     :    141o C – 144 oC

    Kegunaan    : Sebagai Sampel

2.     PARAFIN (Dirjen POM, 1995)

Nama Resmi    :    PARRAFFINUM

Nama Lain    : Parafin

Pemerian     : Hablur tembus cahaya atau agak buram, tidak berwarna, atau putih, tidak berbau, tidak berasa, agak berminyak.

Kelarutan     :    Tidak larut dalam air dan dalam etanol

Titik leleh     :    158o C

Kegunaan    : Sebagai penghantar panas

 

 

C. Prosedur Kerja

1.     Farmakope Indonesia III (Dirjen POM, 1979).

Sejumlah zat dalam bentuk halus ratakan hingga permukaan tipis, kecuali dinyatakan lain. Keringkan dalam hampa udara diatas silica gel P atau fosforentoksida P selama 24 jam. Masukkan sejumlah serbuk kedalam pipa kapiler kering. Rapatkan dengan engetokkan pipa hingga diperoleh kolom zat padat setinggi lebih kurang 3 mm. Ikatkan pipa kapiler pada termometer utama sedemikian rupa hingga yang tertutup berada pada bagian tengah pencadang raksa.

Masukkan termometer utama kedalam tangas bersuhu 10o dibawah suhu lebur zat. Letakkan pencadang raksa termometer pembantu ditengah – tengah antara permukaan cairan tangas dan skala suhu lebur zat yang diperkirakan pada termometer utama. Air pemanasan hingga kenaikan suhu tangas 1o per menit. Baca suhu pada kedua termometer pada saat zat melebar.

Suhu yang diamati dihitung dengan rumus

Tr         = T + 0,00015 N (T – t)

Tr adalah suhu yang telah diralat, T adalah suhu yang dibaca pada termometer utama , t adalah suhu yang dibaca pada termometer pembantu, N adalah jumlah derajat skala termometer utama antara permukaan cairan tangas dan skala suhu lebur zat yang diperkirakan .

BAB III

KAJIAN HASIL PRAKTIKUM

  1. Alat yang digunakan

Pada praktikum kali ini menggunakan beberapa alat antara lain labu tile, lampu spiritus, pipa kapiler, statif dan klem, serta termometer.

 

  1. Bahan yang digunakan

Adapun bahan – bahan yang digunakan pada praktikum kali ini sebagai berikut yaitu kertas timbang, parafin cair, aspirin, tissue gulung, benang godam.

  1. Cara kerja
  1. Ditotol – totolkan pada pipa kapiler setinggi kira – kira 4 mm.
  2. Diikat pada termometer dengan menggunakan benang godam.
  3. Disiapkan statif lalu dijepit labu tile sedemikian rupa hingga tertahan pada statif.
  4. Dimasukkan parafin cair kedalam labu tile, hingga tidak melebihi panjang dri pipa kapiler yang diikatkan pada termometer, setelah itu termometer yang telah terikat dengan pipa kapiler tersebut diletakkan didalam labu tile yang berisi parafin cair.
  5. Dipanaskan lengan labu tile dengan spritus, dipanaskan terus menerus sampai sampel aspirin tersebut habis, kemudian dilakukan pembacaan suhu pada termometer. Dan suhu yang terbaca itulah yang merupakan titik lebur dari aspirin.

BAB IV

HASIL PRAKTIKUM

  1. Data pengamatan

 

Percobaan Ke

Titik lebur

1

141o C

2

141o C

Rata-rata

141o C

 

  1. Perhitungan

%Rendamen    =

=

= 100%

 

  1. PEMBAHASAN

Penentuan titik lebur aspirin pada percobaan ini dengan menggunakan labu tile. Pada prinsipnya titik lebur suatu kristal adaalh temperatur dimana zat padat tersebut mulai melebur dibawah tekanan satu atmosfer.

Sampel harus dalam bentuk serbuk untuk mengurangi faktor penyebab penurunan titik lebur, karena penurunan titik lebur tidak hanya dipengaruhi oleh kotoran saja, tetapi juga karena banyaknya kristal dan juga besarnya kristal. Sehingga jika sampel dalam bentuk kristal maka akan menurunkan titik lebur.

Pipa kapiler diusahakan sedekat mungkin ditengah – tengah pencadang raksa dengan tujuan agar pencadang raksa yang cepat menyerap panas dapat melepaskan atau membagi panasnya kearah mediator melalui pipa kapiler sehingga pemanasannya itu rata dan penentuan titik leburpun dapat berlangsung dengan sempurna.

Salah satu pipa kapiler harus ditutup melalui pemanasan , hal ini dilakukan agar mediator tidak dapat masuk sehingga mengkontaminasi sampel dan akibatnya titik leburnya akan dipengaruhi.

Pada saat penutupan labu tile dengan gabus, maka pada gabus tersebut harus diberi split sebagai jalan udara. Hal ini dimaksudkan agar tekanan dalam dan luar labu tile sama sehingga pecahnya alat dapat dihindari.

Pada pemanasan dengan lampu spiritus maka yang dipanasi adalah bagian lengan dari labu tile. Hal ini dimaksudkan agar diperoleh pemanasan yang merata, sehingga semua sampel dapat bersamaan dipanasi dan bersamaan mengalami titik lebur.

Mediator yang digunakan adalah parafin cair, sebab zat tersebut memiliki titik didih yang tinggi sehingga tidak mempengaruhi hasil pengamatan disamping itu memiliki viskositas yang tinggi,kelebihan lainnya adalah zat tersebut asam dan tidak membahayakan jika terkena kulit.

Berdasarkan hasil percobaan diperoleh titik lebur aspirin sebesar 141 o C. Hal ini sesuai literatur.

 

 

BAB VI

PENUTUP

A. Kesimpulan

Dari hasil percobaan diperoleh titik lebur aspirin yaitu 141oC, Hal ini sesuai literatur bahwa titik leleh aspirin 141 oC -144 oC

B. Saran

————–

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM, 1979, ” Farmakope Indonesia Edisi III“, Depkes RI, Jakarta.

 

Dirjen POM, 1995, ” Farmakope Indonesia Edisi IV“, Depkes RI, Jakarta.

 

Marfin Alfred, dkk, 1990, “Dasar – dasar Farmasi Fisik Dalam Ilmu Farmaseutik “, Universitas Indonesia Press, Jakarta.

 

Robert, L, Wolke, 2003, “Penjelasan Ilmiah Tentang Peristiwa Sehari – hari “, Gramedia, Jakarta.

 

SKEMA KERJA

Aspirin ditotolkan pada pipa kapiler

 

Diikat pada ujung termometer

 

Dipasang termometer pada labu tile yang telah berisi parafin cair

 

Dipanaskan pada pencadang panas labu tile

 

Diamati suhu aspirin saat melebur