BAB I

PENDAHULUAN

  1. Latar Belakang

Melihat kemajuan teknologi saat ini, dipandang perlu adanya perhatian dari para ahli farmasi untuk menyeleksi pembuatan obat-obatan yang dalam dunia kesehatan banyak sekali diproduksi obat-obatan baru. Sebagian besar obat-obatan yang beredar dewasa ini merupakan hasil sintesa sehingga perlu untuk diketahui kemurnian dari hasil sintesa tersebut.

Alkali hipoklorit dan kalsiumpoklorit desinfektansia tertua yang dikenal. Bahkan larutan natriumhipoklorit yang didapat dengan boraks digunakan dalam perang dunia pertama sebagai antiseptika pada luka.Senyawa organik yang dengan mudah memutuskan halogen aktif adalah N-klor-sulfonamida.

Disini perlu dikemukakan iod, yang dalam bentuk larutan iod sangat luas pemakaiannya sebagai antiseptika dan desinfekltansia luka. Sebagai organik adalah iodoform yang dalam bidang kedokteran gigi masih kadang-kadang sebagai antiseptika dan desinfektansia.

Dari uraian di atas merupakan dasar yang melatarbelakangi dilakukannya percobaan sintesa iodoform. Selain dari itu zat iodoform bersifat bakterisid yang dalam penggunaannya sebagai antiseptik untuk luka, tetapi karena kurangnya bukti maka sebagian besar diganti dengan komponen lain yang kurang enak baunya, tetapi iodoform masih mempunyai nilai untuk penyakit kulit.

  1. Rumusan Masalah

Bagaimana cara sintesis Iodoform ?.

 

  1. Maksud Percobaan

Untuk mengetahui dan memahami cara mensintesis iodoform.

 

  1. Tujuan Percobaan

Untuk mensinesis senyawa dari iodium yang direaksikan dengan aseton dengan penambahan NaOH sedikit demi sedikit sampai terbentuk kristal kuning.

 

  1. Prinsip Percobaan

Pembuatan senyawa iodoform yang didasarkan pada reaksi antara iodium dengan aseton dengan penambahan NaOH sedikit demi sedikit hingga terbentuk kristal kuning, kemudian dilakukan pencucian kristal kuning, hingga tidak terjadi alkalis dan direkristalisasikan dengan penambahan alkohol dan dikeringkan lalu dihitung % rendamen.

 

 

BAB II

 

KAJIAN PUSTAKA

  1. Kajian Pustaka

Golongan halogen terdapat dalam golongan VII A, tepat di depan lajur gas-gas mulia yang terdiri dari fluorin (F), klorin (Cl), bromin (Br), Iodin(I), dan asetin (At). (Hiskia, 1985, hal 93).

Keempat unsur golongan VII A, semuanya sangat merangsang sekali terhadap hidung dan tenggorokan. Brom suat cairan yang merah tua pada suhu kamar, mempunyai tekanan uap yang tinggi. Selain itu juga menimbulkan luka bakar yang parah, bila mengenai kulit. Klor dan Flour, biasanya ditangani sebagai gas, harus digunakan hanya dalam kamar, asam dan dalam ruangan dengan pertukaran udara (ventilasi) yang baik. Bila kita terbuka pada konsentrasi klor yang lebih besardari mpada 1 ppm dalam udara, ini sangat membahayakan bagi kesehatan kita. Beberapa hisapan klor pada 1000 ppm bersama nafas kita akan mematikan. Semua halogen disimpan jauh dari kontak dengan zat-zat yang dapat dioksidasi. (Hiskia, 1986, hal : 94).

Melihat tempatnya dalam sistem periodik, ataom-atom halogen mempunyai jumlah elektron atom-atom satu lebih sedikit dari pada jumlah elektron atom-atom gas mulia dalam periode yang sama. Halogen berarti pembentukan garam, karena hasil reaksinya dengan logam-logam merupakan garam. Mengamati berlangsungnya reaksi antara halogen dengan hidrogen dan berbagai unsur lain, ternyata makin ke bawah dalam lajur halogen, sifatnya makin lemah. Dengan kata lain reaksi-reaksinya makin sukar terjadi dengan bertambahnya besar nomor atomnya atau berat atomnya. Tetapi sifat asamnya makin ke bawah makin kuat karena ikatan antara atom H dengan atom halogen makin mudah putus dengan makin besar nomor atom halogen itu sendiri. Asam klorida meruapakan suatu asam yang banyak digunakan. (Hiskia, 1986, hal : 95).

Elemen iod adalah salah satu zat bakterisid terkuat (sudah efektif pada kadar 2-4 mcg/ml air = 2-4 ppm), dengan kerja cepat. Hampir semua kuman patogen, termasuk fungi dan virus, dimatikan olehnya. Begitu pula spora, walaupun diperlukan waktu lebih lama : larutan 2% memerlukan waktu 2-3 jam. Iod merupakan antiseptikum yang sangat efektif untuk kulit utuh, maka sebagai tingtur iod banyak digunakan sebeblum injeksi atau pembedahan untuk desinfeksi kulit, juga untuk mengobati infeksi fungi (dermatomikosis) (Tjay T., 2002, hal : 230-231).

Elemen ini terdapat dalam makanan sebagai iodida anorganis yang mudah diserap. Kebutuhan sehari-hari adalah 150-300 mcg, yang diperoleh dari makanan, seperti ikan, kepiting, kerang dan lumut laut (kelp). Penelitian menunjukkan bahwa ca 10% penduduk Eropa memperoleh kurang dari 100 mcg sehari. Penyakit gondok (“kropí“) endemis pada umumnya akan timbul di daerah dimana asupan perharinya hanya 70 mcg, yang mengakibatkan dilahirkannya1-5% bayi dengan cretinism. Penyakit ini dapat diberantas dengan mencampurkan kaliumiodida pada tepung (untuk roti) dan garam dapur (iodisasi). Penanggulangan gejala defisiensi elemen ini merupakan salah satu program prioritas WHO (Tjay T., 2002, hal : 230-231).

Yodida merupakan oabat tertua yang digunakan untuk pengobatan hipertiroidisme sebelum ditemukan berbagai macam antitiroid. Meskipun yodida diperlukan dalam jumlah kecil untuk biosintesis hormon tiroid, dalam jumlah yang berlebihan yodida dapat menyebabkan goiter dan hipotiroidisme pada orang sehat (Ganiswara, 1995, hal : 429).

Pemberian yodida pada penderita hipertiroid menghasilkan efek terapi yang nyata, jadi dalam hal ini odida menekan fungsi tiroid. Yodium dalam darah terdapat dalam bentuk yodida yang sebagian besar ditangkap oleh tiroid untuk sintesa hormon tiroid dan sebagian lagi terdapat dalam bentuk PBI. Pengukuran kadar PBI plasma merupakan parameter yang baik sekali untuk diagnosis fungsi tiroid, tetapi sayang sekali banyak hal yang dapat mempengaruhi kadar PBI tersebut (Ganiswara, 1995, hal : 213).

Dan penghambatan ion iodida adalah obat yang dapat transporatif ion iodida dalam kelenjar tiorid. Pada umumnya obat tersebut berupa amorf monofalen yang bnetuk hidratnya mempunyai ukuran hampir sebesar hidrat ion iodida. Iodida merupakan obat tertua yang digunakan untuk pengobatan hipetirodisme sebelum ditempatkan berbagai macam anti tiroid. Meskipun iodida diperlukan dalam jumlah besar, iodida dapat menybebabkan goiter dan hipetirodisme pada orang sehat (Ganiswarna, 1954, hal ; 429).

Telah ditemukan bahwa kecepatan halogenasi suatu keton berbanding langsung dengan konsentrasi keton dengan konsentrasi asam yang ditambahkan tetapi tidak tergantung pada konsentrasi atau jenis dari halogen yang digunakan (apabila klor, brom, iod). Reaksi halogenasi dapat dipercepat dengan penambahan asam atau basa. Oleh karena itu, langkah lambat reaksi adalah langkah yang tidak melibatkan halogen, yaitu langkah pembentukan fenol. Di dalam halogenasi terkatalisis basa terhadap keton ditemukan juga bahwa kecepatan reaksi sama sekali tidak tergantung pada konsentrasi dan identitas halogen tersebut (kita gunakan istilah terpromosi karena basa sikonsumsi secara stokiometri dalam reaksi keseluruhan). (Anonim, 2005, hal : 19).

Semua halogen adalah bukan logam, dengan rumus umum X2, dengan X menyatakan halogen. Oleh karena tingginya reaktifiasnya, maka halogen tidak pernah ditemukan dalam bentuk unsur di alam. Anggota terakhir dari golongan ini adalah astatin adalah unsur radioaktif. Flour cukup reaktif, dengan air menghasilkan oksigen. Reaksi yang diperlihatkan disini adalah salah satu dari reaksi yang mungkin. Halogen mempunyai energi ionisasi tinggi, dan afinitas elektron yang besar (anonim, 2006, hal : 30).

 

  1. Uraian Bahan

1.    Acetonum (Ditjen POM, 1979)

Nama kimia    : Dimetil Keton

Rumus kimia    : CH3COCH3

BJ        : Tidak lebih dari 0,789

BM        : 58,08

Sinonim     :     Aseton

Pemerian    : Cairan transparan, tidak berwarna, mudah menguap, bau khas.

Kelarutan    : Dapat bercampur dengan air, dengan etanol, eter, dan kloroform.

Penyimpanan    : Dalam wadah tertutup rapat, jauh dari api.

Kegunaan    : Sebagai bahan sintesis iodoform

2.     Alkohol (Ditjen POM, 1979)

Nama kimia    : Etil alkoholRumus kimia    : CH3 – CH2 – OH

BJ : 0,8119 sampai 0,8139

BM : 46,07

Pemerian    : Cairan mudah menguap, jernih, tidak berwarna, bau khas, dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah. Mudah menguap walaup pada suhu rendah, dan mendidih pada suhu 78°C. mudah terbakar.

Kelarutan    : Bercampur dengan air dan praktis tidak bercampur dengan semua pelarut organik.

Penyimpanan    : Dalam wadah tertutup baik

Kegunaan umum    : Zat tambahan /pelarut

Kegunaan    : Sebagai rekristalisator.

  1. Aquadestillata (Ditjen POM, 1979)

    Nama Kimia    :    Aquadestiliatsa

    Rumus kimia    :    H2O

    BM    :    18,02

    BJ    : 1

    Sinonim    :    Air suling

    Pemerian    :     Cairan jernih; tidak berwarna; tidak berbau; tidak mempunyai rasa

    Penyimpanan    :    Dalam wadah tertutup baik

    Kegunaan    :    Sebagai pelarut

  2. Iodum (Ditjen POM, 1979)

    Nama kimia    : Iodum

    Rumus kimia    : I2

    BM : 126,91

    BJ : 4,93

    Sinonim : Iodin

    Pemerian    : Keping atau granul, berat, hitam keabua-abuan, bau khas, berkilau seperti metal.

    Kelarutan    :    Sangat sukar larut dalam air, mudah larut dalam karbon disulfide, dalam kloroform, dalam karbon tetraklorida, dan dalam eter. Larut dalam etanol, dan dalam iodide. Agak sukar larut dalam gliserin.

    Penyimpanan    : Dalam wadah tertutup rapat.

    Kegunaan    : Sebagai bahan utama sintesis iodoform

  3. Natrium Hidroksida (Ditjen POM, 1979)

    Nama kimia    : Natrii Hydroxidum

    Rumus kimia    : NaOH

    BM    : 40,00

    BJ : 2,13

    Sinonim    : Natrium Hidroksida

    Pemerian    :    Putih atau praktis putih, massa melebur, berbentuk pellet, serpihan atau batang atau bentuk lain. Keras, rapuh, dan menunjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan di udara akan cepat menyerap CO2 lembab.

    Kelarutan    :     Mudah larut dalam air dan dalam etanol.

    Penyimpanan    : Dalam wadah tertutup rapat.

    Kegunaan    :Sebagai katalisator( bahan dasar pembuatan iodoform

 

  1. Kajian Prosedur Kerja.

Prosedur (Reksohadiprodjo, S., 1979, hal : 63-64)

  1. Dalam 500 cc labu alas datar ditaruh 10 gr iodium tambah 10 gr aseton.
  2. Tambahkan sedikit –sedikit dari corong pisah larutan NaOH sebanyak 20 cc (Resenter peratus – bila terjadi panas dinginkan di bawah air kran atau bungkus dengan lap basah)
  3. Segera setelah terjadi kristal kuning deberi air yang banyak (± 300 cc).
  4. Segera saring dengan corong buchner.

 

BAB III

 

KAJIAN PRAKTIKUM

  • Alat yang dipakai

    Adapun alat yang dipakai pada percobaan ini yaitu :

  1. Batang pengaduk
  2. Corong pisah
  3. Erlemeyer 250 ml
  4. Gelas kimia 100 ml
  5. Gelas ukur 50 ml,
  6. Labu alas datar
  7. Sendok tanduk
  8. Timbangan analitik

B. Bahan yang digunakan

    Adapun bahan yang digunakan pada percobaan ini yaitu :

  1. Air suling
  2. Alkohol
  3. Aseton
  4. Es batu
  5. Iod
  6. Kertas saring
  7. NaOH
  8. Tissue

C.Cara Kerja

  1. Ditimbang 10 gram Iodium dan ditambahkan 10 ml aseton, dilarutkan dalam labu alas bulat. Dikocok ad homogen.
  2. Larutan NaOH 8 N dimasukkan dalam corong pisah
  3. Setelah iodium larut sempurna, tambahkan tetes pertetes NaOH kedalam larutan Iodium hingga terbentuk sedikit kristal kuning.
  4. Segera setelah terbentuk Kristal, ditambahkan air yang banyak ± 300 ml hingga larutan yang berwarna jingga menjadi kuning dan dibiarkan hingga terjadi kristalisasi sempurna.
  5. Larutan yang telah mengandung kristal iodoform disaring dengan kertas saring( yang sudah ditimbang kosong) pada erlemeyer yang telah diletakkan corong pada bagian mulutnya.
  6. Filtrat yang diperoleh dibebas alkalikan dengan penambahan air.
  7. Kemudian dsikristalisasikan dengan penambahan alcohol
  8. Ditimbang dan dihitung % rendamennya.

 

BAB IV

HASIL PRAKTIKUM DAN PEMBAHASAN

  1. Hasil Praktikum
  1. Tabel hasil pengamatan

Berat iodium

Berat Kertas Timbang

Berat Kertas Timbang + Hasil

Berat iodoform yang diperoleh

10 gr

0,5285 gr

1,1949 gr

0,6664 gr

 

  1. Mekanisme reaksi

    CH3–CO–CH3 + 3 I2     CH3–CO–Cl3 + 3 HI

    CH3–CO–Cl3 + NaOH      CHI3 + CH3-COONa

    3 NaOH + 3 HI     3 NaI + 3 H2O

    CH3–CO–CH3 + 3 I2 + 4 NaOH      CHI3+ CH3-COONa + 3 NaI

    + 3 H2O

3. Perhitungan

Dik : iod = 10 gr

3 mol I2
~ 1 mol CHI3

Mol I2 = = = 3,94 x 10-2

Mol CHI3 = 1/3 x mol I2

        =    1/3 . 3,94 x 10-2

        =    1,31 x 10-2

Berat teori        =    mol x BM

            =1,31 x 10-2 . 393,7

            =    5,157 gr

% Rendamen     =    

= x 100 %

= 129,22 %

 

BAB V

PEMBAHASAN

 

Pada percobaan sintesa iodoform ini dilakukan pembuatan iodoform yang diperoleh dari hasil reaksi antara aseton dan iodium serta menggunakan NaOH sebagai katalisator yang akan mempercepat jalannya reaksi.

Pada percobaan ini digunakan labu alas datar karena tidak dilakukan pemanasan sehingga labu alas datar ini dapat berdiri sendiri tanpa dipegang atau tanpa bantuan statif dan klem.

Penambahan air dengan segera dan banyak setelah terjadi kristal iodoform dimaksudkan untuk mengencerkan NaOH yang berlebihan, sehingga dapat mengurangi kecepatan terhidrolisnya iodoform yang terjadi dengan NaOH membentuk iodium kembali.

Penambahan NaOH dilakukan secara hati-hati dengan menggunakan corong pisah. Apabila telah terbentuk sedikit kristal kuning maka penambahan segera dihentikan dan langsung ditambahkan air. Penambahan NaOH yang pekat tidak boleh berlebihan Karena dapat menyebabkan terjadinya reaksi antara iodoform dengan NaOH atau terhidrolisisnya iodoform dengan NaOH. Penambahan NaOH yang berlebih ditandai dengan terbentuknya endapan coklat.

Kristal kuning iodoform yang terbentuk harus di cuci berulang kali dengan air sampai tidak beraksi alkalis lagi.

Untuk mengetahui apakah kristal yang diperoleh sudah tidak bereaksi alkalis lagi maka dapat diuji dengan menggunakan indikator merah metil atau fenolfatelein akan berwarna merah jika masih bersifat alkalis sedangkan tidak akan berwarna atau tetap kuning jika sudah tidak alkalis lagi, demikian sebaliknya dengan metil merah.

Dari hasil perhitungan dan percobaan yang telah dilakukan diperoleh hasil berat iodoform adalah 0,6664 gram sedangkan menurut teori berat dari iodoform adalah 5,157 gram. Dan hasil rendamen yang diperoleh 129,22 %.

Adapun aplikasi iodoform dalam bidang farmasi yaitu pembuatan senyawa iodoform dari aseton dan iod sebagai bahan obat.

Perbedaan hasil yang diperoleh kemungkinan disebabkan beberapa faktor kesalahan yaitu :

  1. Kekurang telitian pada saat penimbangan
  2. Adanya alat yang kurang bersih
  3. Penambahan NaOH yang berlebihan

 

 

 

 

BAB V

PENUTUP

  • Kesimpulan

Berdasarkan hasil percobaan sintesis Iodoform, diperoleh :

  • Berat Iodoform yang diperoleh yaitu = 0,6664 gram
  • Berat Iodoform secara teoritis yaitu = 5,157 gram
  • % rendamen = 129,22 %.

 

  • Saran


 

DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI. Jakarta. (hal : 56, 96, 655, 694).

 

Ganiswara, S., 1995. Farmakologi dan Terapi. Gaya baru. Jakarta.

 

Hiskia A., 1985. Ilmu Kimia. Departemen Pendidikan dan Kebuayaan RI. Jakarta. (hal : 93 -95).

 

Rusli, dkk., 2007. Penuntun Praktikum Kimia Organik Sintetik. Universitas Msulim Indonesia. Makassar. (hal : 7-11).

 

Tjay, T., 2002, Obat – Obat Penting. PT. Gramedia. Jakarata. (hal : 231-232)

 

LAMPIRAN SKEMA KERJA

 

Direaksikan 10 g iodium daitambah 10 g aseton

 

Campuran dimasukkan ke dalam labu alas datar dan dikocok hingga larut

 

Dimasukkan 20 ml NaOH 8N ke dalam corong pisah

 

Dititrasi perlahan campuran iodium + aseton tadi dengan NaOH 8N hingga terbentuk kristal kuning dan dihitung volume NaOH 8N yang terpakai

 

Ditambahkan air suling perlahan pada dinding labu alas datar hingga terbentuk fltrat warna coklat muda

 

Filtrat disaring dan dibebas alkalikan

 

Endapan disaring , direkristalisasikan dengan alkohol

 

Endapan kristal kuning dikeluarkan dari corong pisah dan dikeringkan pada suhu 160oC

 

Setelah endapan kristal kuning tersebut kering, ditimbang dan dicatat hasilnya

 

Dihitung %rendamennya